第五篇 有色金属冶炼 第一章 轻金属与稀土 第二节 稀　　土 　　哈尔滨市稀土的生产始于1962年，由哈尔滨稀土材料总厂生产。 　　1959年11月，哈尔滨市太平区工业局将位于太平区的前进机械厂改建为太平区工业局实 验厂。1960年3月，工厂接受了市长吕其恩提出的试制打火石的任务，由厂长杨少林、技术 员李永兴等7人组成研制小组，分3批赴上海跃龙厂学习，8月开始试制。建厂初期，工厂占 地面积20000平方米，其中建筑面积只有1000平方米，为4栋简易平房。研制人员因陋就简， 利用南方化工企业的废渣——钠复盐和铵复盐作原料，使用陶瓷缸做反应容器，将火碱与原 料混合后，人工手持木棍搅拌，用布和玻璃杯进行过滤，再用电阻炉盘加热进行浓缩，用温 度计测温，结晶后制取氯化稀土。试制中，结晶温度过高，生成氧化物，电解不出金属；结 晶温度低，则含水量多，电解时飞溅。经过几十次实验，确定了理想的结晶温度为148度,成 功地制取了半成品——氯化稀土。1961年7月，开始用氯化稀土制取混合稀土金属,先将氯化 稀土用人工砸碎、筛分，放在150号坩锅中用焦炭炉加热熔化,坩锅上面加入氯化钾做保护剂 防止氧化，造渣后，将渣砸碎取金属重熔，加入铁、镁、锌制取混合稀土金属。再采用铸造 工艺，将混合稀土金属铸造为直径3毫米、长20—30毫米的成品坯，用锉刀修磨后制取成品 打火石。金属回收率只有20％，铸坯后的成品率也很低，而且，经打火机试用，打火石不发 火。经反复调整金属成分，于1962年6月试制成功，当年生产打火石2．9吨，实现利润25．2 万元。同年，工厂更名为哈尔滨火石厂。 　　1963年，工厂改建厂房600平方米，采用陶瓷缸做反应容器，用碱洗、酸溶，人工搅拌 处理复盐；安装4台加热炉，用2台直流发电机发直流电电解氯化稀土，电流强度1000安培， 又改建400平方米厂房，用于制做打火石。并改革铸造工艺，用0．5毫米厚的钢带卷成细管， 抽取真空做为模具，将混合稀土金属浇铸成直径2．5毫米、长300毫米的成品坯，人工脱管 后用钳子手工剪断，修磨为成品打火石。当年产量达到6．99吨。1964年，建3立方米衬铁橡 胶罐取代陶瓷缸做反应容器，并用机械搅拌代替人工搅拌。建了高位酸槽和输酸管道，减轻 了体力劳动。制造卷管机、拔管机和切断机，使打火石的浇铸工序基本实现机械化。对成品 打火石用汽油清洗后喷漆，不仅外表美观，还可防止氧化。1965年产量达25．5吨，相当于 1963年的3．6倍。同年，钳工孙念志开始研究用挤压工艺取代铸造工艺生产打火石。他到图 书馆查阅技术资料，到大学探讨理论上的可行性，到档案馆查阅国外资料，将外文资料求人 译成中文进行研究，终于在1966年1月成功地用挤压法生产出打火石。主要生产工艺是采用 以焦炭为燃料的土炉，将混合稀土金属熔化后铸成直径40毫米、长120—150毫米的铸锭，再 用箱式电阻炉加热，将自制的20孔模具预热到400度后，用175吨油压机将铸锭挤压成20根直 径2．5毫米、长1．2米的打火石条，进入机油槽冷却后，用汽油清洗，喷漆后，剪切为成品 打火石。挤压工艺的研制成功填补了国家空白，是打火石生产工艺的一次革命，孙念志因此 被评为哈尔滨市劳动模范。当年打火石产量为28．99吨。1967年，孙念志将打火石喷漆前的 清洗剂由汽油改为碱，做到安全生产。 　　1973年，孙念志改进模具，将20孔挤压改为单孔挤压，并实现机械化传送和在线剪切。 单孔挤压减少大量的切头切尾，提高了成品率，当年打火石产量达到65吨，是1966年的2．2 倍。 　　1974年，为解决稀土生产的原料问题，在冶金工业部的支持下，国家主要稀土研究院 （所）在哈尔滨火石厂进行“包头产低品位（20—30％）稀土精矿冶炼工艺的工业试验”， 成功地试制出氯化稀土。1975年，工厂进行技术改造,安装直径700毫米、长9米的燃油转炉 1座，水浸设备1套，硅整流设备1套，用包头矿做原料，采用“第一代酸法”即低温硫酸焙 烧法生产氯化稀土。其工艺流程是： 　　低温焙烧（400度）→沉复盐→碱转→酸溶→混合稀土     1978年4月，技术改造完成后，全国第一条硫酸法制取稀土生产线在哈尔滨市投产，当 年生产氯化稀土129．5吨，回收率达70％，生产稀土金属37．4吨，打火石35吨，实现利润 50．7万元。硫酸法制取稀土的工艺获1978年全国科学大会奖。1980年,生产氯化稀土317.5 吨，除用做生产打火石的原料外，还投放市场销售250吨，使哈尔滨的氯化稀土第一次做为 商品走向市场。 　　1981年，工厂将直径700毫米、长9米的转炉改造为直径900毫米、长11米的转炉，增设 光谱分析仪，采用“第二代酸法”即高温硫酸焙烧法试生产氯化稀土，萃取钐、铕、钆金属。 其工艺流程是： 　　高温焙烧（700度）→沉复盐→碱转→酸溶→混合稀土→萃取分离     第二代酸法取代第一代酸法不仅使回收率提高到80％，而且扩大了产品品种，电解效率 也大大提高。1983年12月，萃取钐、铕、钆金属的工业试验获得成功，转入正式生产。1984 年1月，生产出钐、铕、钆富集物，2月，生产出稀土微肥。当年生产氯化稀土335吨，稀土 金属52吨，钐、铕、钆富集物2．58吨，打火石50吨，实现利润14．2万元。 　　1985年11月，工厂根据北京有色金属研究总院推广的新工艺，在国家经济委员会和全国 稀土办公室的支持下，投资220万元，停产进行技术改造。建设1条年处理稀土原矿1000吨的 原料处理生产线、1条萃取分离生产线、2条熔盐电解生产线和1条打火石生产线，采用“第 三代酸法”即硫酸稀土P204萃取分离工艺生产稀土。1986年6月竣工投产，其工艺流程是： 　　稀土精矿分解→水浸除杂→过滤→P204萃取分离→浓缩→成品入库     第三代酸法的应用，取得提高产量、扩大品种、降低成本的效果。当年，第三代酸法制 取稀土的新工艺分别荣获国家和哈尔滨市科技进步二等奖。1987年生产氯化稀土569．2吨， 稀土金属73．1吨，钐、铕、钆富集物8．5吨，打火石64．94吨，分别比技术改造前的1984 年提高66．9％、40．6％、229．5％和29．9％，实现利润161．3万元，是1984年的11．3倍。 同年，工厂更名为哈尔滨稀土材料总厂。 　　1990年，哈尔滨稀土材料总厂的稀土生产在全国同行业已处于领先地位，主要生产设备 有直径800毫米、长16米转炉1台，水浸设备1套，100多级萃取分离生产线1条，浓缩设备1套， 溶盐电解生产线2条，打火石生产线1条，各工序辅助设备配套，自动控制流量。年生产能力 为氯化稀土1000吨，稀土金属100吨，钐、铕、钆富集物10吨，打火石80吨，稀土微肥200吨， 综合回收率达76％。产品质量严格按国家和部颁标准检验，氯化稀土执行YB1509—77标准， 稀土微肥执行GB9968—88标准，氧化钕执行GB5240—85标准，钐、铕、钆富集物执行GB8751 —88标准，打火石执行GB4383—84标准。氯化稀土和钐、铕、钆富集物先后被评为黑龙江省 优质产品。产品不仅销往国内10多个省、市，而且出口美国、日本、法国、意大利、巴西、 荷兰和东南亚国家。 　　1962—1990年，哈尔滨稀土材料总厂共生产稀土产品总量7761．21吨，完成工业总产值 14065．9万元，实现利润1849．3万元，出口创汇1081万美元。